这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。
溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。
除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。
没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!
如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。
被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法薄层板 展开剂 显色剂
丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇
人参二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)
无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水
硅胶G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液
人参三醇 以下各项均同人参二醇
人参皂苷Rb1
水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱
氯仿-甲醇-水(65:35:10)
10%硫酸乙醇
人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液
人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
儿茶素
甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解
硅胶H,硅胶G
氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化铁、5%香草醛硫酸
士的宁
稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G
甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:1:1)
茚三酮试液,稀碘化铋钾试液
大黄素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚
用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)
氨熏
大黄素甲醚 参照大黄素
大黄酚 参照大黄素
大黄酸 参照大黄素
马钱子碱 参照士的宁
天麻素
甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇
D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱
硅胶G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷钥酸乙醇溶液
五味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅胶柱,氯仿洗脱
硅胶GF254、硅胶G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
变色酸-硫酸溶液
五味子甲素 参照五味子乙素
贝母素乙
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液
贝母素甲 参照贝母素乙
乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏
丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)
丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合
水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)
去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液
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